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凱氏定氮儀原理及注意
發布時間:2023-03-13

一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測定樣(yàng)品時,需要消解(jiě)、蒸餾、滴定三個(gè)工(gōng)藝樣品的(de)消(xiāo)解是(shì)將含氮的有機化合物與硫(liú)酸和催化劑一起加熱消化,然後將分解的氨與硫酸結合產生硫酸。樣品消解後,將樣品中的有機氨轉化為無機氮,然後將(jiāng)消解(jiě)樣品添加到定氮儀蒸(zhēng)餾器中(zhōng)進行堿解蒸餾。凱氏定氮儀是完成無(wú)機氨的堿解蒸餾(liú)過程(chéng),即在消解(jiě)硫酸中加(jiā)入堿液,在熱蒸汽下進行堿解蒸餾(liú)。凱氏定氮儀可自動完成樣(yàng)品的定量(liàng)堿、酸和自動蒸餾過程。樣品消解後,反應中釋(shì)放的氨和水蒸氣通過冷凝管冷凝,收集在(zài)裝有硼(péng)酸吸收液(含甲基(jī)紅一澳(ào)甲酚綠混合定氮指示器)的三角瓶中。然後用標準酸液滴定。

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二、使用凱氏定氮儀(yí)的注意事項
1、堿性溶液中的混合指示劑為綠色,中性溶液中的灰色,酸性溶液中的紅色
2、氨(ān)是否蒸餾,可用pH試紙檢(jiǎn)測蒸餾液(yè)是否堿性。
3、在蒸餾瓶中加入濃堿時,往往會出現棕色沉澱物,這是由於(yú)分解促進堿與硫酸銅反(fǎn)應產生氧化亞銅沉澱。
三、凱氏定氮儀的維護保養
1、儀器不得安(ān)裝在陽光直射(shè)和過冷的地方。室(shì)內溫(wēn)度不得超過100c~300c,通(tōng)風良好,散(sàn)熱條件良好
2、如果液體堆積在(zài)儀器的前容(róng)器中,應經常(cháng)清洗
3、長期使用後,加熱器上會有水垢,會影響(xiǎng)加(jiā)熱(rè)效率。如果水垢太厚,關機(jī)時斷電,可(kě)以擰下蒸汽發生器頂(dǐng)部的(de)旋塞,在管口插入小漏鬥,注入除垢劑或冰醋酸清洗水垢(或稀釋硫酸),打開。
蒸汽發生器排(pái)水節門將機箱內的水排出,並加入清(qīng)水多次清洗。
4、堿桶和硼酸桶應定期清理(lǐ)沉澱物並清洗
四、凱氏定氮儀的常見故障及排除方法
1、蒸汽(qì)發生器水麵已達到水位,但無蒸汽,加熱(rè)狀態指(zhǐ)示(shì)燈不亮的主要原因可能是15A保險管燒壞,需要更換新的15A保險管;
2、這主要是由於桶內(nèi)酸堿液過(guò)少,導致吸管離開酸堿液表麵(miàn),因此(cǐ)需(xū)要增加酸堿液;
3、酉(yǒu)麥(mài)堿桶無氣壓主要是由於加氣管或桶蓋密封不嚴造成的。仔細(xì)檢查每個管道接口(kǒu)和桶(tǒng)蓋,並密封泄漏。也可能是由於電磁氣泵泄漏,因此更換電磁氣泵;
4、堿(jiǎn)桶內有氣壓,但不能加堿液,因為電磁閥斷電,停機維修;也(yě)可能(néng)是電磁(cí)閥和管道堵塞,需要疏通電磁閥和管(guǎn)道(dào);
5、自動工作狀態(tài)不能繼續工作,突然停止這是(shì)因為周圍的電場幹擾計算機,按複位鍵或關機,然(rán)後重新啟動;
6、測量(liàng)值不穩(wěn)定(dìng)或過高(gāo)可能是蒸汽(qì)發生器不幹淨,蒸汽發生器內的水排空,更換新水,然後測量或煮沸管(guǎn)內液體過多,堿液衝入蒸(zhēng)餾係統,然後空蒸餾係統進行測量。

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